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各种检出限的含义
浏览次数:627    日期:2018/5/15 11:12:42

       在实际分析工作中,存在与噪音相区别的小信号检出问题,同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题,这两个概念有着本质的不同。此外,还存在着其他几类检测限,且每一种检测限均有其本身的含义。

       这几类检测限分别是:1、仪器检出限(IDL);2、最低检测限(LLD);3、方法检测限(MDL);4、定量检测限(LOQ)。


       仪器检出限:

       对较低的标准溶液进行测量,用重复测量7次的数据计算仪器检出限IDL:IDL=1.645*SD SD就是标准偏差用GC-MS对计算所得的仪器检测限浓度进行分析加以确认,同时信噪比应接近或大于3:1;

       方法检出限:

       估计方法检出限浓度约为2-5倍IDL,向测量对象(如:涂层、塑胶、金属等)中加入预估方法检出限浓度的标准溶液,根据标准测试方法进行处理,重复测量7次。在99%的置信概率下,方法检出限MDL为:MDL=3.14*SD;

       最低检测限:

       在给出的仪器条件下所能测出的最低限度;

       最低定量限:

       样中的被分析物能够被定量测定的最低量 ;


       简单的说,S/N=3时的浓度是检测限,也就是峰高约在基线噪音高的3倍 S/N=10是定量限,也就是峰高约在基线噪音高的10倍时 首先,配制一个较低浓度的对照品溶液,注入液相色谱仪,观察其峰高比基线噪音高多少倍(假设X倍),将该溶液稀释到X/3倍,基本即为该物质的检测限,将该溶液稀释到X/10倍,基本即为该物质的定量限。


       方法检测限与最低检测限并不是一回事!

       最低检测限是在多次能产生足够大的信号值的试验中有99%的可能产生可检测信号的组分的量,由反复分析接近零浓度但不超5倍于仪器检测限的标准溶液来确定。将测定的均值的标准差乘以5%概率时,由正态概率表查得的因子是1.645,为使第一类和第二类判断要概率都在5%,将1.645扩大一倍为3.290。

       例如,对某一低浓度的标准溶液进行20次测定,其标准差为6ug/L,最低检测限为6×3.290=20 ug/L。

方法检测限与最低检测限不同,被分析的样品经历了整个分析方法的全过程。由于经过如萃取、浓缩等步骤的影响,方法检测限将高于最低检测限。方法检测限的确定是在无显著偏性的情况下,使用校正过的仪器,由有经验的分析者进行全过程分析。


       不同实验室定量检测限是不同的!

       定量检测限对实验室有重要意义,在日常工作中、特定的条件下,有关的标准方法上已经推荐各实验室能达到的最低检测水平为实际的定量检测限。不同的实验室虽然使用相同的分析步骤,相同型号的分析仪器,分析的样品基体相同,但所得出的方法检测限是会不同的,因此实际定量检测限在不同实验室也会是不相同的。

美国的水与废水标准分析方法认为实际定量检测限一般为方法检测限的5倍,它是具有可信度的、实用的、日常工作可达到的检测限。用定量检测限报告的数据是可靠的。


       资料提供:科瑞达售后部

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